熱噴涂涂層分析方法
涂層的分析與檢測有共性和特性之分
涂層的共性檢測包括外觀、厚度、硬度、殘余應(yīng)力、界面結(jié)合力、孔隙率測量和顯微組織觀察等特性分析包括耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、導(dǎo)電性檢測等。
涂層外觀的檢測包括表面缺陷、粗糙度、光澤度和覆蓋性,通常采用肉眼觀察和儀器測量的辦法。
1.1 涂層外觀的檢測
(1)表面缺陷
表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑點(diǎn)、疏松、毛刺、針孔等,鼓泡是涂層表面隆起的小泡,大小、疏密程度不一,嚴(yán)重時(shí)與基體分離,脫皮是涂層與基體剝離的開裂狀或非開裂狀缺陷,通常是涂/鍍層常見的缺陷。
分析方法:
目測
體視顯微鏡
掃描電鏡
(2)表面粗糙度可采用輪廓算術(shù)平均值Ra和輪廓微觀不平度Rz來表示。
測量儀器:粗糙度測量儀
不同測量方法測得的粗糙度不同
涂層厚度的測量
涂層厚度的檢驗(yàn)方法很多,可分為無損檢測和破壞性
檢測兩大類。
無損檢測主要有磁性法、渦流法、和X-射線熒光測厚法等。
破壞性檢驗(yàn)方法有金相顯微法、多束光干涉法和化學(xué)溶解法等。
硬度的測量
硬度的測量可歸納為三種主要的類型:靜態(tài)壓痕硬度、動(dòng)態(tài)/回彈壓痕硬度及劃痕硬度。
靜態(tài)壓痕硬度測量是通過球體、金剛石錐體或其它錐體將力施加到被測材料上,使被測材料發(fā)生塑性變形,產(chǎn)生壓痕,再依據(jù)載荷與壓痕面積/深度之間的關(guān)系,求出其硬度值。動(dòng)態(tài)/回彈壓痕硬度測量是將一個(gè)具有標(biāo)準(zhǔn)重量和尺寸的物體從一定的高度下落到被測材料的表面并從其表面彈起,根據(jù)回彈的高度來測定被測材料的硬度值。
劃痕硬度測量是通過被測物體去刻劃已知硬度的另一種物體或用已知硬度的一種物體去刻劃被測物體,根據(jù)所產(chǎn)生的劃痕大小來評價(jià)硬度值,屬于一種半定量測定方法。
涂層顯微硬度測量
顯微硬度計(jì)測量,膜厚應(yīng)大于壓痕所產(chǎn)生的塑性形變區(qū)及影響區(qū)深度,如維氏硬度,膜厚至少要為壓痕深度的10倍,當(dāng)鍍膜非常薄時(shí),基片的硬度會(huì)影響膜的硬度。
宏觀硬度測量
常用的是表面洛氏硬度計(jì)。最硬的耐磨涂層采用C刻度,載荷有15N,30N,45N,一般的耐磨涂層也可采用B刻度或A刻度。
試樣表面與背面平行,涂層表面光滑、潔凈,每個(gè)試樣至少測定5個(gè)壓點(diǎn),其中兩個(gè)測點(diǎn)或任一測定點(diǎn)距試樣邊緣的距離不小于3mm,為了保證測試的準(zhǔn)確性,涂層厚度應(yīng)為壓入深度的10倍以上。
殘余應(yīng)力的測量
宏觀應(yīng)力:因熱膨脹系數(shù)差異而導(dǎo)致涂層中的殘余應(yīng)力為,不僅取決于熱膨脹系數(shù)差異的大小,而且取決于薄膜/涂層制備時(shí),基體溫度的高低。
微觀局部應(yīng)力:由于相變、變形不均、涂層中的缺陷等因素引起的。
測量方法:
X射線衍射儀
殘余應(yīng)力測量儀
應(yīng)力應(yīng)變儀測量
涂層結(jié)合強(qiáng)度的測量
涂層的結(jié)合強(qiáng)度是指涂層與基體結(jié)合力的大小,即單位面積涂層從基體上剝落下來所需要的力。測量涂層結(jié)合強(qiáng)度的方法可分為兩大類:
定性檢驗(yàn),如彎曲試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)、杯突試驗(yàn)等
定量檢驗(yàn),如劃痕試驗(yàn)、抗拉試驗(yàn)、壓縮試驗(yàn)等
彎曲試驗(yàn)
彎曲試驗(yàn)通常為三點(diǎn)彎曲試驗(yàn),其做法是將涂層試樣置于一定距離的兩個(gè)支點(diǎn)上,涂層面向支點(diǎn),將一定曲率半徑的壓頭作用于基體材料的中點(diǎn),在一作用力下,試樣發(fā)生彎曲,隨著力的不斷增大,涂層會(huì)開裂,直至從基體上剝離,彎曲角的大小說明涂層結(jié)合強(qiáng)度的大小。
拉伸測量法
拉伸測量法是使用粘結(jié)劑把棒狀、板狀或帶狀零件粘附在涂層表面,通過測量使涂層從基片上剝離所需力的大小,求得涂層的結(jié)合強(qiáng)度。直接拉伸測量法,如圖所示,圓形棒利用粘結(jié)劑垂直地粘貼在涂層表
面,對涂層垂直施加拉力。若涂層剝離時(shí)的力為F,剝離的涂層面積為S,則涂層的結(jié)合強(qiáng)度為F/S。
剪切測量法
將一塊金屬板粘結(jié)在涂層表面并在施加垂直載荷的條件下,切向單拉金屬板,將涂層由基片上剝離所需的力除以粘結(jié)面積可求得剪切應(yīng)力值。此法由于使用了粘結(jié)劑,可測得涂層結(jié)合強(qiáng)度附著力范圍受粘結(jié)
劑強(qiáng)度所限,通常小于100MPa。
剪切測量法測
量涂層結(jié)合強(qiáng)度
1-基片;
2-涂層;
3-粘結(jié)劑
顯微組織分析
涂層的顯微組織觀察通常包括孔隙大小、分布、未熔/凝固顆粒夾雜物、氧化物、涂層厚度、界面結(jié)合、表面粗糙程度,是對涂層更直觀、更深入的檢測分析。常見的顯微組織觀察分析手段有光學(xué)顯微鏡、掃描電子
顯微鏡、原子力顯微鏡等。
涂層成分分析
光譜分析儀
電子探針
X射線熒光光譜儀
能譜儀
微米AT13涂層
中的Al2O3形態(tài)
及選區(qū)電子衍
射圖樣
a.α-Al2O3 [223],
b.η-Al2O3[211],
c.α-Al2O3多晶
與非晶衍射環(huán)
涂層特性的分析與檢測
涂層耐蝕性的檢測
涂層高溫抗氧化性的檢測
涂層的耐磨性試驗(yàn)
涂層耐蝕性的檢測
涂層的耐蝕性指的是涂層抵抗環(huán)境腐蝕,延長基體使用壽命的能力。涂層的耐蝕性檢驗(yàn)包括大氣暴露試驗(yàn)、使用環(huán)境試驗(yàn)、人工模擬/加速腐蝕試驗(yàn)。
大氣暴露試驗(yàn):
將待測涂層試樣放在大氣環(huán)境中,進(jìn)行各種大氣環(huán)境下的腐蝕試驗(yàn),定期觀察腐蝕過程的特征,測定腐蝕速度,檢驗(yàn)涂層在大氣環(huán)境下的腐蝕速度。
腐蝕等級
大氣暴露試驗(yàn)結(jié)果的評價(jià)有定性和定量之分。定性分析主要采用目測法或3-5倍放大鏡,對腐蝕產(chǎn)物的顏色和狀態(tài)進(jìn)行觀察分析。根據(jù)保存的原始試樣與腐蝕后的試樣顏色/光澤度對比,可將涂層的腐蝕等級分為5級。
1級腐蝕,涂層表面基本上無變化或僅光澤微暗;
2級腐蝕,涂層出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)或膜狀氧化物或光澤暗淡,但無基體金屬腐蝕點(diǎn);
3級腐蝕,出現(xiàn)基體金屬腐蝕點(diǎn),但少于總面積10%;
4級腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積小于總面積30%,或涂層開裂面積達(dá)到同樣程度;
5級腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積/涂層開裂面積超過總面積30%。大氣腐蝕結(jié)果的定量描述是根據(jù)涂層在單位時(shí)間、單位面積上的重量變化來計(jì)算腐蝕速率。
鹽霧試驗(yàn)
鹽霧試驗(yàn)包括中性鹽霧試驗(yàn)、乙酸鹽霧試驗(yàn)和銅加速鹽霧試驗(yàn),用以確定金屬或金屬涂層的耐蝕性能,評價(jià)涂層厚度的均勻性和孔隙率,被認(rèn)為是最有用的實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)。試樣取出經(jīng)清洗干燥后,對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。評價(jià)的方面有試樣外觀,除去表面腐蝕產(chǎn)物后的外觀,點(diǎn)蝕、裂紋、氣泡等腐蝕缺陷的數(shù)量和分布,開始出現(xiàn)腐蝕的時(shí)間,質(zhì)量變化,顯微鏡觀察,力學(xué)性能變化等等。
涂層高溫抗氧化性的檢測
為了評價(jià)涂層高溫抗氧化效果或者一種金屬的高溫氧化程度,經(jīng)常要進(jìn)行高溫氧化試驗(yàn)。評價(jià)高溫氧化速率可以采用以下三種主要指標(biāo)之一:
一是金屬的消耗量,可通過測定試樣的重量損失或殘留金屬的厚度來確定;
二是氧的消耗量,可通過測定試樣的重量增加來確定,通過連續(xù)測定,可得到完整的氧化動(dòng)力學(xué)曲線;
三是生成的氧化物量,可以通過測量生成氧化物重量或厚度來確定。
測定這三個(gè)指標(biāo)歸結(jié)為兩種方法:失重法和增重法。
涂層的耐磨性試驗(yàn)
涂層的耐磨性試驗(yàn)在機(jī)械行業(yè)非常重要,主要有磨料磨損試
驗(yàn)、粘著磨損試驗(yàn)和砂粒沖蝕實(shí)驗(yàn)。
濕沙橡膠輪磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)原理
沖蝕磨損試驗(yàn)
沖蝕磨損試驗(yàn)的試樣放入橡膠保護(hù)板上并固定,在噴砂室內(nèi),用射吸式噴砂槍噴砂沖蝕。試驗(yàn)完畢后,根據(jù)涂層質(zhì)量減少量來評定涂層耐沖蝕磨損能力,沖蝕磨損實(shí)驗(yàn)特別適用于由氣體或液體攜帶一定尖銳度的硬質(zhì)顆粒沖刷造成的沖蝕磨損。
噴砂試驗(yàn)示意圖
1-噴砂槍;
2-噴嘴;
3-試樣;
4-橡膠保護(hù)板;
5-電磁盤
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