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Thermal spray coating analysis
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熱噴涂涂層分析方法

1.涂層的分析與檢測有共性和特性之分

涂層的共性檢測包括外觀、厚度、硬度、殘余應(yīng)

力、界面結(jié)合力、孔隙率測量和顯微組織觀察等

特性分析包括耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、

導(dǎo)電性檢測等。

 

2.涂層外觀的檢測包括表面缺陷、粗糙度、光澤度

和覆蓋性,通常采用肉眼觀察和儀器測量的辦法。

1.1 涂層外觀的檢測

(1)表面缺陷

表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑點(diǎn)、疏松、毛

刺、針孔等,鼓泡是涂層表面隆起的小泡,大小、

疏密程度不一,嚴(yán)重時(shí)與基體分離,脫皮是涂層與

基體剝離的開裂狀或非開裂狀缺陷,通常是涂/鍍

層常見的缺陷。

分析方法:

?目測

?體視顯微鏡

?掃描電鏡

(2)表面粗糙度

可采用輪廓算術(shù)平均值Ra和輪廓微觀不平度Rz來表示。

測量儀器:粗糙度測量儀

 

不同測量方法測得的粗糙度不同

A /涂層厚度的測量

涂層厚度的檢驗(yàn)方法很多,可分為:無損檢測和破壞性

檢測兩大類。

? 1.無損檢測主要有磁性法、渦流法、和X-射線熒光測厚法等。

? 2. 破壞性檢驗(yàn)方法有金相顯微法、多束光干涉法和化學(xué)溶解法等。

 

B/硬度的測量

硬度的測量可歸納為三種主要的類型:靜態(tài)壓痕硬度、動(dòng)態(tài)

/回彈壓痕硬度及劃痕硬度。

1.靜態(tài)壓痕硬度測量是通過球體、金剛石錐體或其它錐體將力

施加到被測材料上,使被測材料發(fā)生塑性變形,產(chǎn)生壓痕,再

依據(jù)載荷與壓痕面積/深度之間的關(guān)系,求出其硬度值。

2.動(dòng)態(tài)/回彈壓痕硬度測量是將一個(gè)具有標(biāo)準(zhǔn)重量和尺寸的物

體從一定的高度下落到被測材料的表面并從其表面彈起,根據(jù)

回彈的高度來測定被測材料的硬度值。

3.劃痕硬度測量是通過被測物體去刻劃已知硬度的另一種物體

或用已知硬度的一種物體去刻劃被測物體,根據(jù)所產(chǎn)生的劃痕

大小來評(píng)價(jià)硬度值,屬于一種半定量測定方法。

 

涂層顯微硬度測量

顯微硬度計(jì)測量,膜厚應(yīng)大于壓痕所產(chǎn)生的塑性形變區(qū)

及影響區(qū)深度,如維氏硬度,膜厚至少要為壓痕深度的10倍,

當(dāng)鍍膜非常薄時(shí),基片的硬度會(huì)影響膜的硬度。

 

C/宏觀硬度測量

常用的是表面洛氏硬度計(jì)。最硬的耐磨涂層采用C刻度,載

荷有15N,30N,45N,一般的耐磨涂層也可采用B刻度或A刻

度。

?試樣表面與背面平行,涂層表面光滑、潔凈,每個(gè)試樣至少

測定5個(gè)壓點(diǎn),其中兩個(gè)測點(diǎn)或任一測定點(diǎn)距試樣邊緣的距離

不小于3mm,為了保證測試的準(zhǔn)確性,涂層厚度應(yīng)為壓入深度

的10倍以上。

 

D/殘余應(yīng)力的測量

1.宏觀應(yīng)力:因熱膨脹系數(shù)差異而導(dǎo)致涂層中的殘余應(yīng)力為,不

僅取決于熱膨脹系數(shù)差異的大小,而且取決于薄膜/涂層制備時(shí),

基體溫度的高低。

2.微觀局部應(yīng)力:由于相變、變形不均、涂層中的缺陷等因素引

起的。

測量方法:

X射線衍射儀

殘余應(yīng)力測量儀

應(yīng)力應(yīng)變儀測量

 

E/涂層結(jié)合強(qiáng)度的測量

涂層的結(jié)合強(qiáng)度是指涂層與基體結(jié)合力的大小,

即單位面積涂層從基體上剝落下來所需要的力。測

量涂層結(jié)合強(qiáng)度的方法可分為兩大類:

 

?1.定性檢驗(yàn),如彎曲試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)、杯突試驗(yàn)等

?2.定量檢驗(yàn),如劃痕試驗(yàn)、抗拉試驗(yàn)、壓縮試驗(yàn)等

 

F/彎曲試驗(yàn)

 彎曲試驗(yàn)通常為三點(diǎn)彎曲試驗(yàn),其做法是將涂

層試樣置于一定距離的兩個(gè)支點(diǎn)上,涂層面向支點(diǎn),

將一定曲率半徑的壓頭作用于基體材料的中點(diǎn),在

一作用力下,試樣發(fā)生彎曲,隨著力的不斷增大,

涂層會(huì)開裂,直至從基體上剝離,彎曲角的大小說

明涂層結(jié)合強(qiáng)度的大小。

 

G/拉伸測量

拉伸測量法是使用粘結(jié)劑把棒狀、板狀或帶狀零

件粘附在涂層表面,通過測量使涂層從基片上剝離所

需力的大小,求得涂層的結(jié)合強(qiáng)度。直接拉伸測量法

,如圖所示,圓形棒利用粘結(jié)劑垂直地粘貼在涂層表

面,對(duì)涂層垂直施加拉力。若涂層剝離時(shí)的力為F,剝

離的涂層面積為S,則涂層的結(jié)合強(qiáng)度為F/S。

 

H/剪切測量法

將一塊金屬板粘結(jié)在涂層表面并在施加垂直載荷

的條件下,切向單拉金屬板,將涂層由基片上剝離所

需的力除以粘結(jié)面積可求得剪切應(yīng)力值。此法由于使

用了粘結(jié)劑,可測得涂層結(jié)合強(qiáng)度附著力范圍受粘結(jié)

劑強(qiáng)度所限,通常小于100MPa。

 

剪切測量法測

量涂層結(jié)合強(qiáng)度

1-基片;

2-涂層;

3-粘結(jié)劑

 

I/顯微組織分析

涂層的顯微組織觀察通常包括孔隙大小、分布、未

熔/凝固顆粒夾雜物、氧化物、涂層厚度、界面結(jié)合、

表面粗糙程度,是對(duì)涂層更直觀、更深入的檢測分析。

常見的顯微組織觀察分析手段有光學(xué)顯微鏡、掃描電子

顯微鏡、原子力顯微鏡等。

 

涂層成分分析

光譜分析儀

電子探針

X射線熒光光譜儀

能譜儀

 

微米AT13涂層

中的Al2O3形態(tài)

及選區(qū)電子衍

射圖樣

a.α-Al2O3 [223],

b.η-Al2O3[211],

c.α-Al2O3多晶

與非晶衍射環(huán)

 

J/涂層特性的分析與檢測

涂層耐蝕性的檢測

涂層高溫抗氧化性的檢測

涂層的耐磨性試驗(yàn)

 

K/涂層耐蝕性的檢測

涂層的耐蝕性指的是涂層抵抗環(huán)境腐蝕,延長基

體使用壽命的能力。涂層的耐蝕性檢驗(yàn)包括大氣暴露

試驗(yàn)、使用環(huán)境試驗(yàn)、人工模擬/加速腐蝕試驗(yàn)。

 

大氣暴露試驗(yàn):

將待測涂層試樣放在大氣環(huán)

境中,進(jìn)行各種大氣環(huán)境下的

腐蝕試驗(yàn),定期觀察腐蝕過程

的特征,測定腐蝕速度,檢驗(yàn)

涂層在大氣環(huán)境下的腐蝕速度。

 

L/腐蝕等級(jí)

大氣暴露試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)有定性和定量之分。

定性分析主要采用目測法或3-5倍放大鏡,對(duì)腐蝕產(chǎn)物的顏

色和狀態(tài)進(jìn)行觀察分析。根據(jù)保存的原始試樣與腐蝕后的試

樣顏色/光澤度對(duì)比,可將涂層的腐蝕等級(jí)分為5級(jí)。

1級(jí)腐蝕,涂層表面基本上無變化或僅光澤微暗;

2級(jí)腐蝕,涂層出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)或膜狀氧化物或光澤暗淡,但無

基體金屬腐蝕點(diǎn);

3級(jí)腐蝕,出現(xiàn)基體金屬腐蝕點(diǎn),但少于總面積10%;

4級(jí)腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積小于總面積30%,或涂層開

裂面積達(dá)到同樣程度;

5級(jí)腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積/涂層開裂面積超過總面積

30%。

大氣腐蝕結(jié)果的定量描述是根據(jù)涂層在單位時(shí)間、單位

面積上的重量變化來計(jì)算腐蝕速率。

 

M/鹽霧試驗(yàn)

鹽霧試驗(yàn)包括中性鹽霧試驗(yàn)、乙酸鹽霧試驗(yàn)和銅加速鹽霧試

驗(yàn),用以確定金屬或金屬涂層的耐蝕性能,評(píng)價(jià)涂層厚度的均勻

性和孔隙率,被認(rèn)為是最有用的實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)。

試樣取出經(jīng)清洗干燥后,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)的方面

有試樣外觀,除去表面腐蝕產(chǎn)物后的外觀,點(diǎn)蝕、裂紋、氣泡等

腐蝕缺陷的數(shù)量和分布,開始出現(xiàn)腐蝕的時(shí)間,質(zhì)量變化,顯微

鏡觀察,力學(xué)性能變化等等。

 

N/涂層高溫抗氧化性的檢測

為了評(píng)價(jià)涂層高溫抗氧化效果或者一種金屬的高溫氧化

程度,經(jīng)常要進(jìn)行高溫氧化試驗(yàn)。

評(píng)價(jià)高溫氧化速率可以采用以下三種主要指標(biāo)之一:

一是金屬的消耗量,可通過測定試樣的重量損失或殘留

金屬的厚度來確定;

二是氧的消耗量,可通過測定試樣的重量增加來確定,

通過連續(xù)測定,可得到完整的氧化動(dòng)力學(xué)曲線;

三是生成的氧化物量,可以通過測量生成氧化物重量或

厚度來確定。

測定這三個(gè)指標(biāo)歸結(jié)為兩種方法:失重法和增重法。

 

O/涂層的耐磨性試驗(yàn)

涂層的耐磨性試驗(yàn)在機(jī)械行業(yè)非常重要,主要有磨料磨損試

驗(yàn)、粘著磨損試驗(yàn)和砂粒沖蝕實(shí)驗(yàn)。

濕沙橡膠輪磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)原理

 

P/沖蝕磨損試驗(yàn)

沖蝕磨損試驗(yàn)的試樣放入橡膠保護(hù)板上并固定,在噴砂室內(nèi),

用射吸式噴砂槍噴砂沖蝕。試驗(yàn)完畢后,根據(jù)涂層質(zhì)量減少量來評(píng)

定涂層耐沖蝕磨損能力,沖蝕磨損實(shí)驗(yàn)特別適用于由氣體或液體攜

帶一定尖銳度的硬質(zhì)顆粒沖刷造成的沖蝕磨損。

 

噴砂試驗(yàn)示意圖

1-噴砂槍;

2-噴嘴;

3-試樣;

4-橡膠保護(hù)板;

5-電磁盤


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